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“葡萄美酒夜光杯,欲飲琵琶馬上催。”漢武帝時(shí),張騫通西域,開(kāi)拓絲綢之路。葡萄和葡萄酒隨之引入了中國(guó)。此后無(wú)論漢晉唐宋,葡萄酒都是國(guó)人喜聞樂(lè)見(jiàn)的佳釀。從2013年到2018年,中國(guó)國(guó)內(nèi)葡萄酒年消費(fèi)量均保持在150萬(wàn)升以上,超過(guò)總消費(fèi)量的10%。隨著一帶一路建設(shè)的持續(xù)推進(jìn),中國(guó)與中亞、歐洲等葡萄酒產(chǎn)銷大國(guó)也越來(lái)越緊密??梢灶A(yù)見(jiàn)的是,未來(lái)中國(guó)葡萄酒的消費(fèi)量將繼續(xù)保持增長(zhǎng)。
葡萄與葡萄酒組織(OIV)是一個(gè)由符合一定標(biāo)準(zhǔn)的葡萄及葡萄酒生產(chǎn)國(guó)組成的政府間的組織。OIV開(kāi)展協(xié)調(diào)各成員國(guó)之間的葡萄酒貿(mào)易、討論科研成果、制定符合葡萄酒發(fā)展潮流的技術(shù)標(biāo)準(zhǔn)等一系列工作。目前上通用的是2003年OIV頒布的《葡萄與葡萄酒組織(OIV)的全套釀酒法規(guī)以及檢驗(yàn)標(biāo)準(zhǔn)》。該法規(guī)對(duì)葡萄酒的物理、化學(xué)、微生物等要求均給出了限值和檢測(cè)方法。其中化學(xué)要求包含有機(jī)物和無(wú)機(jī)物兩個(gè)大類,有機(jī)物包括糖類、醇類、有機(jī)酸、氣體和其他有機(jī)物,無(wú)機(jī)物分為陰離子、陽(yáng)離子和非金屬。
中國(guó)在2006年參考上述OIV標(biāo)準(zhǔn)推出了《中華人民共和國(guó)葡萄酒國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)》(GB/T 15037-2006)。該標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了葡萄酒的定義、分類、要求和分析方法等內(nèi)容。在要求中的“理化要求”中,標(biāo)準(zhǔn)對(duì)表1所述的項(xiàng)目提出了限制:
表1 中華人民共和國(guó)葡萄酒國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)理化要求
隨著國(guó)內(nèi)葡萄酒消耗量的不斷增長(zhǎng)以及國(guó)人對(duì)于食品安全認(rèn)知度的提升,葡萄酒的安全檢測(cè)成為一項(xiàng)常規(guī)的要求,很多地區(qū)都成立了專業(yè)的葡萄酒檢測(cè)實(shí)驗(yàn)室,對(duì)國(guó)內(nèi)外不同葡萄酒品牌進(jìn)行檢測(cè)分析,為飲用者提供符合我國(guó)安全衛(wèi)生規(guī)定的專業(yè)保障。這些實(shí)驗(yàn)室,除了做常規(guī)檢測(cè),通常都會(huì)配備國(guó)內(nèi)領(lǐng)xian的實(shí)驗(yàn)室純水設(shè)備,HPLC,GC以及原子吸收光譜儀(AAS)等檢測(cè)設(shè)備,來(lái)針對(duì)性地檢測(cè)葡萄酒中的添加劑、藥物殘留以及鉛、鐵、銅等多種重金屬和致病微生物。
在此,上海樂(lè)楓(RephiLe)為大家提供葡萄酒中重金屬元素(鐵、銅)的檢測(cè)方法及實(shí)驗(yàn)方案:
一、實(shí)驗(yàn)方法
原子吸收分光光度法(AAS)
二、儀器和試劑
原子吸收分光光度計(jì)(帶鐵空心陰極燈,銅空心陰極燈),Genie G 超純水系統(tǒng)
硝酸溶液(0.5%),鐵標(biāo)準(zhǔn)溶液(100 μg/mL),銅標(biāo)準(zhǔn)溶液(100 μg/mL)
三、試驗(yàn)方法
鐵含量檢測(cè)
1、樣品溶液制備
用硝酸溶液將樣品稀釋10倍,搖勻,備用。
2、鐵標(biāo)準(zhǔn)系列溶液配制
分別吸取0.00 mL,1.00 mL,2.00 mL,4.00 mL,5.00 mL鐵標(biāo)準(zhǔn)液于5個(gè)100 mL的容量瓶中,用硝酸溶液定容,制得0.0 μg,10.0 μg,20.0 μg,40.0 μg,50.0 μg的鐵標(biāo)準(zhǔn)系列溶液。
3、標(biāo)準(zhǔn)曲線
原子吸收分光光度計(jì)配置鐵空心陰極燈,調(diào)整波長(zhǎng)至248.3nm,分別測(cè)定鐵標(biāo)準(zhǔn)系列溶液吸光度,建立回歸方程。
4、樣品測(cè)定
將制備好的樣品溶液進(jìn)樣,測(cè)量吸光度,然后根據(jù)回歸方程算出鐵含量 A。
5、結(jié)果計(jì)算
樣品中的鐵含量按照下述公式計(jì)算:
X = A×F
式中:
X = 葡萄酒樣品中的鐵含量,單位為 mg/L;
A = 根據(jù)回歸方程計(jì)算的鐵含量,單位為 mg/L;
F = 稀釋倍數(shù),在樂(lè)楓的方法中取值為10。
6、 精密度
在重復(fù)性條件下獲得的兩次獨(dú)立測(cè)定結(jié)果的差值不得超過(guò)算術(shù)平均值的10%。
銅含量檢測(cè)
銅含量檢測(cè)使用配置銅空心陰極燈的原子吸收分光光度計(jì),檢測(cè)波長(zhǎng)324.07 nm。其余步驟同鐵含量檢測(cè)。
在上述原子吸收分光光度檢測(cè)實(shí)驗(yàn)中,用來(lái)制備標(biāo)準(zhǔn)溶液,稀釋樣品溶液以及清洗的純水水質(zhì)很重要,其中的雜質(zhì)會(huì)對(duì)分析檢測(cè)的儀器及分析結(jié)果帶來(lái)危害:
1.純水中的顆粒雜質(zhì)會(huì)損壞進(jìn)樣器,并且會(huì)對(duì)光線形成散射;
2.有機(jī)物可以改變 pH 值,影響空白溶液;還會(huì)與鐵、銅離子絡(luò)合后改變揮發(fā)速率;
3.離子會(huì)對(duì)吸光度造成嚴(yán)重影響,影響回歸方程或標(biāo)準(zhǔn)曲線的計(jì)算;
4.微生物代謝產(chǎn)物會(huì)增加離子,顆粒等污染物;
5.氣體容易形成氣泡,影響檢測(cè)的穩(wěn)定性。
如果使用不合格的純水,不但檢測(cè)結(jié)果的準(zhǔn)確性不能得到保證,還容易損傷原子吸收分光光度計(jì),縮短其使壽命。原子吸收分光光度計(jì)至少應(yīng)該使用符合國(guó)標(biāo)GB/T 6682-2008《分析實(shí)驗(yàn)室用水規(guī)格和試驗(yàn)方法》二級(jí)純水——電導(dǎo)率≤ 1 μS/cm(25℃)。使用電阻率18.2MΩ·cm的超純水。
葡萄酒檢測(cè)實(shí)驗(yàn)室中,配備的氣相色譜儀、液相色譜儀等分析檢測(cè)儀器,對(duì)于用水的要求也都很高,需要滿足GB/T 6682-2008要求的一級(jí)純水標(biāo)準(zhǔn)。樂(lè)楓新一代 Genie G 智能型一體化超純水系統(tǒng)一機(jī)兩水,可以同時(shí)制備EDI 純水和超純水。Genie G 生產(chǎn)的 EDI 純水水質(zhì)超過(guò)GB/T 6682-2008要求的二級(jí)純水標(biāo)準(zhǔn);超純水超過(guò)GB/T 6682-2008要求的一級(jí)純水標(biāo)準(zhǔn),同時(shí)滿足GB/T 33087-2016 《儀器分析用高純水規(guī)格和試驗(yàn)方法》的高純水標(biāo)準(zhǔn)。Genie G可以滿足葡萄酒檢測(cè)實(shí)驗(yàn)室的全部要求。樂(lè)楓還提供中英文的3Q驗(yàn)證服務(wù),可幫助實(shí)驗(yàn)室順利通過(guò)美國(guó)或者歐盟的相關(guān)認(rèn)證。Genie G,采用前沿的無(wú)線通訊工具,性能齊全,功能強(qiáng)大,自由靈活,可以充分滿足檢測(cè)實(shí)驗(yàn)室整體用水的需求,質(zhì)量不輸進(jìn)口設(shè)備,用戶使用起來(lái),*可以“用水無(wú)憂”。
參考信息:
1.為你解讀上海樂(lè)楓新一代實(shí)驗(yàn)室純水儀---Genie
2.GB/T 6682-2008《分析實(shí)驗(yàn)室用水規(guī)格和試驗(yàn)方法》
關(guān)鍵詞:純水, 葡萄酒, 原子吸收, OIV, 上海樂(lè)楓, RephiLe, Genie 純水機(jī), Super-Genie 純水機(jī)
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